Cleanliness andControl of Inclusions in Al-Deoxidized Bearing Steel Refined by Basic Slagsduring LF-VD-Ar Bubbling

精炼过程中顶渣对铝脱氧轴承钢中的清洁度影响及夹杂物控制

研究铝镇静轴承钢中清洁度和夹杂物控制，采用三种碱性精炼渣在LF-VD-Ar弱吹氩搅拌工艺中进行工业试验，当碱度(CaO/SiO₂的质量比)为3.9 ~ 4.2、5.2 ~6.5和6.9 ~ 7.1，而Al₂O₃约为30.9 ~ 32.5%、37.2 ~40%和29.8 ~ 30.4%时，弱吹氩后钢中全氧T.O含量分别为0.0006%、0.0007%和0.0004%。在精炼过程中，夹杂物经历了Al₂O₃转变为尖晶石，最后转变为CaO-MgO-Al₂O₃类型夹杂的演变过程。精炼渣碱度和Al₂O₃含量分别为6.9 ~ 7.1和29.8 ~30.4%时，夹杂物控制较好，夹杂数密度最低，夹杂物尺寸较小，都在20 μm以内，平均成分落在液相区范围。特别是在吹氩处理后的三炉试验中，发现夹杂物的数量密度有所增加，在炉次2试验中发现了较大的夹杂物(甚至是超过100 μm的外生夹杂物)，得到的结果显示了在弱吹氩过程中轴承钢中存在大量夹杂物的风险，这些夹杂物恶化了轴承的疲劳寿命。

关键词：夹杂物；氧化铝；尖晶石；铝脱氧；精炼渣；轴承钢。

1. 引言

高碳铬轴承钢是制造业中常用的重要部件，在周期性动态载荷作用下，对其耐疲劳性能有严格的要求。虽然造成轴承疲劳缺陷的因素很多，但夹杂物已被认为是造成疲劳缺陷的主要原因之一。[1]由于夹杂物在硬度、热膨胀、塑性变形等方面与钢的基体不同，它们容易在钢中引起应力集中和疲劳裂纹。[2,3]因此，减少轴承钢中夹杂物的数量和提高清洁度是至关重要的。此外，还应严格控制轴承钢中夹杂物的尺寸大小、化学性成分。

铝是一种脱氧剂，广泛用于炼钢过程中来降低钢中的溶解氧([O])，而使用铝脱氧过程中，会大量形成Al₂O₃、尖晶石等固态夹杂物，导致了钢水可浇性变差和最终产品出现疲劳问题。钙处理有助于将铝脱氧钢中的固态夹杂物改造成半液体/液体夹杂物，但在轴承钢炼钢过程中，为避免出现大量的铝酸钙夹杂物而不常采用，因此，通过精炼渣在精炼过程中将固态夹杂物改性成更小尺寸的半液体/液体夹杂物就是非常理想的方案。

目前，已有几种碱性精炼渣系用于铝脱氧轴承钢生产中。Kato等人发现，当使用的精炼渣碱度4.5~7.2，氧化铝约20~25%，在轴承钢中会形成钙镁铝酸盐(CaO-MgO-Al₂O₃)夹杂和尖晶石夹杂，如果尺寸≥10μm夹杂物能够有效地去除，轴承钢的疲劳时可以提高几个数量级。[4] Kawakami研究了轴承钢中的夹杂物(在日本SUJ2)，精炼渣碱度和氧化铝分别约为5和22%，他指出，渣中或耐火材料中的(CaO)和(MgO)可以通过[Al]还原，向钢水提供[Ca]和[Mg]，生成了尖晶石和CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物。[5] Ma等人研究了精炼过程中Mg处理和Ca处理对轴承钢中液态夹杂物形成的影响，其中精炼渣的碱度为5-8，Al₂O₃为28-35%。[6]   Chen等研究了55~ 60%CaO-30~33% Al₂O₃ -5~ 6%SiO₂-2 ~4%MgO精炼渣，精炼过程轴承钢中硫化物在尖晶石和CaO-MgO-Al₂O₃夹杂上的析出行为，结果表明，在LF精炼结束时形成的夹杂物为Al₂O₃、尖晶石和CaO-MgO-Al₂O₃。

除轴承钢外，还着重讨论了精炼渣对铝脱氧钢夹杂物控制的影响。Akifumi Harada等人发现，当渣中的CaO/SiO₂，CaO/Al₂O₃比和MgO含量减少时，阻止了尖晶石的形成。[8] Liu等人研究了MgO-基精炼渣对夹杂物演变的影响。[9] Deng等人发现随着渣的碱度上升，渣的二次氧化能力增强。[10]使用电渣重熔(ESR)生产轴承钢，精炼渣对夹杂物的控制也有很大影响。而电渣重熔ESR精炼渣通常由Al₂O₃-CaF₂-CaO渣系组成，有别于传统炼钢工艺。[11,12]

尽管近年来取得了这些重要进展，但在工业实践中，很少有精炼渣对轴承钢清洁度的影响和夹杂物的控制进行详细的比较和讨论。因此，本研究比较了LF-VD-Ar吹氩精炼过程中精炼渣对轴承钢清洁度的影响和夹杂物的控制。

2. 实验和分析

工业实验在中国的特殊钢厂进行，冶炼过程是电炉EAF、钢包精炼炉LF和真空脱气炉VD，钢包重量约为100 t。VD精炼脱气后，在钢包吊运到连铸回转台之前，钢液由氩气(吹Ar泡弱搅拌，100 NL/分钟)搅拌一段时间。造渣料主要是在电炉出钢过程中加入的，LF精炼过程中添加。试验选用了碱度和Al₂O₃含量不同的3种精炼渣。而其他精炼条件保持不变。

在钢包抵达LF炉、精炼结束、VD真空脱气结束和吹Ar搅拌结束时刻对钢液进行取样。使用红外吸收法分析了钢中全氧(T.O)含量，用x射线荧光光谱仪测定了精炼渣的化学成分。从钢试样中切割出高倍试样进行研磨和镜面抛光，采用自动扫描电子显微镜和能量色散x射线能谱仪(ASPEX Explorer 4, thermofisher Co. Ltd.)检测钢中的夹杂物，记录尺寸≥1 μm的夹杂物的形貌、尺寸、化学成分等详细信息。在自动扫描电镜检查中，加速电压为20kev，扫描面积平均为20mm²。

3. 结果

3.1. 精炼渣和钢的化学成分

精炼和VD结束后的精炼渣的化学成分见表1，钢的化学成分见表2。可以看出，在炉次1、炉次2、炉次3中，精炼LF结束、VD脱气结束后的精炼渣的碱度(CaO与SiO₂的质量比)分别为3.9 ~ 4.2、5.2 ~6.5和6.9 ~ 7.1。炉次1、炉次2、炉次3的LF炉精炼和VD脱气结束时，渣中Al₂O₃含量分别为30.89 ~ 32.51%、37.23 ~40%和29.81 ~ 30.41%。

表1   精炼渣的化学成分

表2   钢试样化学成分(质量%)

注意：铝是指钢中溶解的铝含量

钢液中T.O的变化如图1所示。可以看出，钢水抵达LF时，T.O约为0.0014~0.0021 %，随着LF精炼的进行，全氧含量降至0.0005 ~ 0.0014%，VD脱气后，全氧含量在0.0004 ~ 0.0010%范围内，弱吹氩处理后，钢液清洁度很高，全氧含量降至0.0004 ~0.0006%。

图1   精炼过程中全氧(T.O)含量的变化

3.2. 夹杂物表征

3.2.1. 夹杂物的类型和形貌

不同精炼阶段的典型夹杂物如图2所示。在钢包抵达LF炉时，钢水内大量产生了团簇状的Al₂O₃，尺寸在几十微米左右。LF精炼结束时，夹杂物主要转变为CaO-MgO-Al₂O₃类型，呈近球形或块状。VD真空和吹Ar处理后，炉次3中的夹杂物均呈球形或近球形，相比之下，在精炼结束时，在炉次1和炉次2中仍存在有块状夹杂物。  

图2   钢中典型的夹杂物：(a)在炉次1中，(b)在炉次2中，(c)在炉次3中

钢中CaO-MgO-Al₂O₃系夹杂物的SEM影像如图3所示，在炉次1和炉次2，夹杂物芯部富集Mg和Al，外表面富集Ca和Al，且O和S不重叠，在夹杂物中互为补充。由此可见，炉次1和炉次2中的夹杂物为尖晶石+(CaO-Al₂O₃)+CaS的多层结构。在炉次3中，夹杂物中心也有Mg，但Ca在整个夹杂物中的分布比炉次1和炉次2更为均匀。由于钢液中[S]含量较低，在炉次3中观察到两种类型的CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物，一种是尖晶石+(CaO-Al₂O₃)+Ca的多层结构，另一种是Ca、Mg和Al在含硫有限的夹杂物中均匀分布。  

图3   LF精炼结束时CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物的SEM映射：(a)炉次1，(b)炉次2，(c)炉次3

3.2.2. 夹杂物的数量密度和尺寸分布

夹杂物数量密度的变化(SEM下夹杂物数量除以检测面积)如图4所示，发现VD脱气过程中夹杂物的数量密度明显下降，炉次1、炉次2、炉次的夹杂物数量密度分别从13.3/mm²下降到2.1/mm²、8.8/mm²下降到5.5/mm²和5.0/mm²下降到1.4/mm²，特别是炉次3表明精炼结束时夹杂数密度最低。但在三个炉次试验中，精炼后的夹杂物的数量密度均有所增加，在弱吹氩后的炉次2中，出现了超过20 μm的大颗粒夹杂物。在LF精炼初期，炉次1中发现夹杂物数量密度意外增加，原因尚不清楚，因此，这一现象将在以后受到关注。

图4   精炼不同阶段夹杂物的数量密度和尺寸分布：(a)炉次1、(b)炉次2、(c)炉次3

3.2.3. 夹杂物成分分布

不同精炼阶段钢中夹杂物的组成如图5所示。用能谱仪EDS法将Al、Mg、Ca转化为Al₂O₃、MgO和CaO成分，假设在转化过程中夹杂物中含有足够的氧。由于在钢的冷却过程中，Ca被认为是CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物上析出沉淀相，因此在精炼过程中对夹杂物成分的估算中没有考虑Ca。图中红色实线圈为夹杂物的平均组成，红色实线所包围的多边形区域为1873 K时的液体区域。可以看出，Al₂O₃基夹杂物主要是在钢包抵达LF时形成的，后来，Al₂O₃逐渐演变为MgO-Al₂O₃和CaO-MgO-Al₂O₃类型的夹杂物。VD精炼脱气过程中，夹杂物成分变得更加集中，许多夹杂物进入液相区。在弱吹氩过程中，夹杂物的组成略有变化。此外，VD精炼脱气和弱吹氩后，炉次3的液态夹杂物具有较好的针对性，液相区成分平均。相比之下，炉次1和炉次2中夹杂物的平均成分位于液相区之外。

图5   精炼不同阶段夹杂物的化学组成：(a)炉次1，(b)炉次2，(c)炉次3

图6详细显示了夹杂物平均成分的变化，可以看出，LF精炼过程中夹杂物中Al₂O₃的平均含量急剧下降，而VD精炼脱气和吹Ar弱搅拌过程中则下降缓慢。LF精炼时夹杂物中MgO的平均含量增加，VD精炼和弱吹氩时夹杂物中MgO的平均含量降低，精炼过程中夹杂物中CaO含量不断增加。随着精炼渣碱度的增加，夹杂物中CaO含量的上升速度加快。特别是在炉次3中，CaO含量的增加超过了MgO含量的增加。

图6   平均夹杂物成分的变化：(a)炉次1；(b)炉次2；(c)炉次3

根据夹杂物的平均成分，可以估算出CaO-MgO- Al₂O₃夹杂物中CaO与Al₂O₃的摩尔比，如表3所示，VD精炼脱气和弱吹氩过程中CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物中CaO/Al₂O₃的摩尔比分别为炉次1、炉次2和炉次3的0.63 ~ 0.78、0.48 ~ 0.54和1.45 ~ 1.82。因此，可以合理推断在炉次1和炉次2阶段，CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物中形成了CaO·2Al₂O₃相，而在炉次3中，CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物中形成了液相的CaO·Al₂O₃夹杂或12CaO·7Al₂O₃夹杂。

表3   精炼中夹杂物平均成分中CaO与Al2O3的摩尔比

4. 讨论

为了评价实验中夹杂物清洁度的变化和演变，进行了热力学计算。所涉及的基本反应见表4。式中，K为化学反应的平衡常数。

表4   热力学计算中涉及的化学反应

首先由化学反应公式(1)[13]计算出Al-O脱氧平衡，并从式(7) 推导出来，a_[Al]和a_[O]为钢中[Al]和[O]的活度，可通过公式(8)计算得出，式中，e_jⁱ为钢中溶质i和j之间的同级相互作用系数，如表5所示。钢的成分如表2所示，可以得到[Al]和[O]的活度系数。在精炼渣成分如表1所示的情况下，利用FactSage 8.1软件计算出所使用的三种精炼渣中Al₂O₃的活度a_Al23O约为0.002。因此，可以计算出LF精炼结束时候[O]含量分别为炉次1、炉次2和炉次3中的0.00015%、0.00012%和0.00014%。而VD精炼中[O]含量分别为炉次1、炉次2和炉次3的0.00022%、0.00019%和0.00022%。由于[Al]含量相似，因此认为弱吹氩与VD精炼脱气过程中[O]含量相同。

表5   钢中元素的相互作用系数。[18,19]

  （7）  

    （8）

T.O是溶解氧 ([O])和氧化物夹杂物中的氧量的总和，比较计算[O]和分析T.O显示在图1中，以合理地推断出，炉次2的夹杂物比炉次1要多，在炉次3中含有少量的氧化物夹杂，全氧含量的变化也与夹杂物数量密度的变化相一致。

然后通过热力学计算解释了夹杂物从Al₂O₃到尖晶石再到CaO-MgO-Al₂O₃的演变过程。根据表4中的化学反应式，可以推导出反应公式(9)和公式(11)。结果，获得的公式(10)和公式(12)分别计算出Al₂O₃/尖晶石/MgO的稳定相图。在计算中，a_Al和a_Mg由公式(8)来估计，连同表2中的钢成分和表5中的相互作用系数。MgO和尖晶石的活度分别取0.8和0.99，计算出MgO/尖晶石的边界。而氧化铝的活性和尖晶石为统一和0.47,分别计算氧化铝和尖晶石的边界。[27] 如图7所示，[Mg]和[Al]含量大多是在尖晶石的形成区域或尖晶石和氧化镁边界附近，导致了氧化铝夹杂在精炼过程中转变为尖晶石。

图7   炉次1-3中Al₂O₃/尖晶石/MgO的稳定相图

   （9）

  （10）

  （11）

  （12）

钢种含有一定量的[Ca]时候尖晶石夹杂并不稳定，会被改性成CaO-MgO-Al₂O₃夹杂，由上述的夹杂物的结果可知，尖晶石夹杂的改性是从表面向内芯方向进行的，结果表明，CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物的外表面为一层CaO-Al₂O₃，而芯层仍由尖晶石组成。炉次1和炉次2的CaO -MgO-Al₂O₃夹杂物中形成了CaO·2Al₂O₃相，炉次3的CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物中形成CaO·Al₂O₃相。

因此，由表3中的化学反应式得到公式(13)和公式(15)。公式(14)和公式(16)计算推导了炉次1和炉次2中夹杂物的Al₂O₃/尖晶石/CaO·2Al₂O₃稳定相图，其中尖晶石和CaO·2Al₂O₃的活度均为统一的数值。

  （13）

（14）

  （15）

（16）

同样得到反应公式(17)和公式(19)，结果公式(18)和公式(20)推导计算了炉次3中夹杂物的Al₂O₃/尖晶石/CaO·Al₂O₃稳定相图，其中尖晶石和CaO·Al₂O₃的活度均为统一数值。

  （17）

  （18）

  （19）

  （20）

计算出的Al₂O₃/尖晶石/CaO·2Al₂O₃和Al₂O₃/尖晶石/CaO·Al₂O₃稳定相图如图8所示。可以看出，随着精炼的进行，炉次1和炉次2中的尖晶石被改性为CaO·2Al₂O₃，炉次3中的尖晶石被改性为CaO·Al₂O₃，计算结果与实验结果吻合较好。

图8   夹杂物稳定相图：(a)炉次1 ~ 2中Al₂O₃/尖晶石/CaO·2Al₂O_3；(b)炉次3中 Al₂O₃/尖晶石/CaO·Al₂O₃

需要注意的是，钢中Ca和O相互作用系数的选择不同，会导致计算结果与实验数据点的偏差。众所周知，Ca与O相互作用系数的公布数据存在差异，这主要是由于Ca在高温下容易汽化所致。因此，该参数的一致性测量至今仍不容易。在计算中，作者还尝试了前人文献中Ca和O相互作用系数的其他值，但计算结果与实验结果偏差较大。

根据实验结果和热力学计算，夹杂物从Al₂O₃到尖晶石和到CaO-MgO-Al₂O₃的演变机制可以简单描述为:

•   铝脱氧后，钢中大量产生Al₂O₃夹杂物。

•   随着精炼过程的进行，精炼渣或钢包炉衬中的(CaO)和(MgO)可以通过[Al]还原，以向钢水中供应[Ca]和[Mg]，如化学反应式(21)和(22)所示。

（21）

  （22）

•   Al₂O₃夹杂物与钢中的[Mg]反应，通过化学反应改性为尖晶石(见公式23)。此外，还可能发生(见公式24)反应形成尖晶石。

    （23）

   （24）

•   当[Ca]也被传送进入到钢水中，反应(见公式25)可以发生。尖晶石由表面向夹杂物芯部逐渐转变为铝酸钙镁。因此，CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物呈多层结构，表面为CaO-Al₂O₃，芯部为尖晶石。

  （25）

如上所述，在所有三个炉次实验中都观察到采集的夹杂物数密度，此外，在炉次2中经常可以观察到大型夹杂物，这样大的夹杂物是非常有害的，因为它们将使得轴承具有更加分散的疲劳寿命，因此，这一结果提示有必要对钢包弱吹氩进行更精确的控制。众所周知，在炼钢实践中，钢包内氩气流量实际上是不容易准确测定的。炼钢操作常常需要根据顶渣的运动来进行弱吹氩操作，如果顶渣表面稍有波动，没有顶渣“开孔裸露钢水”，则认为操作正常。尽管如此，在炼钢实践过程中，还是不时能看到裸露钢水的现象，导致的钢水的二次氧化或裹渣，形成大颗粒夹杂物，在炉次2中看到钢水中[Al]损失约10 ppm(见表2)。从图9中可以看出，炉次2中存在两种较大的夹杂物。一种为CaO-MgO-Al₂O₃ 和少量的SiO₂；另一种也由CaO-MgO-Al₂O₃组成，但SiO₂含量较高。由于精炼渣在炉次2的碱度约为5.2 ~ 6.5，炉次2内的内生夹杂物的SiO₂含量应该很低。图9(a)中SiO₂含量较低的夹杂物可以是内生夹杂物颗粒，也可以是较小的外生夹杂物，与钢液发生反应导致SiO₂含量较低。而图9(b)中大型夹杂物大于100 μm且SiO₂含量较高，应该是裹渣造成的。

图9 炉次热2弱吹氩结束后存在大颗粒夹杂物(≥20 μm)

5. 结论

通过工业试验研究了轴承钢中夹杂物的清洁度和控制方法，采用3种不同碱度和Al₂O₃含量的精炼渣进行LF-VD-Ar吹氩精炼工艺，根据得到的结果，得出以下结论。

(1) 当精炼渣碱度(CaO/SiO2)约为3.9 ~ 4.2、5.2 ~ 6.5和6.9 ~ 7.1，Al₂O₃约为30.9 ~ 32.5%、37.2 ~40%和29.8 ~ 30.4%时，弱吹氩结束时钢中全氧T.O含量分别为0.0006%、0.0007%和0.0004%。

(2) 在精炼过程中，夹杂物由Al₂O₃转变为尖晶石，最后转变为CaO-MgO-Al₂O₃。通过比较，当顶渣碱度和Al₂O₃分别为6.9-7.1和29.8-30.4%时，夹杂物是较为理想的。夹杂物的数量密度也最低，所有夹杂物均小于20 μm。此外，在CaO-MgO-Al₂O₃图中，弱吹氩结束时夹杂物的平均成分位于液相区。

(3) 由于冶炼过程中精炼渣-钢-耐材钢包衬之间发生化学反应，[Mg]和[Ca]会被传送进入钢中。热力学计算表明，夹杂物从Al₂O₃到尖晶石再到CaO-MgO-Al₂O₃的演变是必然的。由于尖晶石的改性遵循未反应芯部模型，CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物呈多层结构，尖晶石核芯被CaO-Al₂O₃表面层所包裹。

(4) 非正常吹氩是三次实验中夹杂物数量密度增高的主要原因，这也促成了在炉次2中存在大的夹杂物，这些夹杂物尺寸在几十微米或更大。炉次2中还发现了大于100 μm的外生大颗粒夹渣颗粒，这对轴承的疲劳寿命是有害的。

致谢

感谢中央高校基本科研基金(FRFDF-20-08和FRF-TP-18-004B1)的资助。

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作者

Min JIANG*：School ofMetallurgical and Ecological Engineering, University of Science and TechnologyBeijing, 100083 P.R. China. 通讯作者E-mail: jiangmin@ustb.edu.cn

Kai-lun LI：Researcherof Nanjing Iron and Steel Co. Ltd., Nanjing, Jiangsu Province, 210035 P.R.China.

Rui-gang WANG：Researcherof Nanjing Iron and Steel Co. Ltd., Nanjing, Jiangsu Province, 210035 P.R.China.

En-jiao YANG：Researcherof Nanjing Iron and Steel Co. Ltd., Nanjing, Jiangsu Province, 210035 P.R.China.

Xin-hua WANG：School ofMetallurgical and Ecological Engineering, University of Science and TechnologyBeijing, 100083 P.R. China.

唐杰民2022年春节期间在黄山屯溪翻译自日本<ISIJ International>2022年第一期，水平有限，翻译不准确或不妥之处请各位看官给与指正。

感谢姜敏老师王新华老师高水平的科研工作，征求他们的意见翻译出来给国内同行分享。

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